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金银花提取物中绿原酸含量的检测方法

编辑: 植物提取物 添加时间:2018-04-26 来源:植物提取物

      在中成药中,金银花或以细粉直接入药,或以提取物的形式入药,但大部分制剂以后者的形式入药。
      目的建立金银花提取物
中绿原酸含量的HPLC测定方法。方法国产C18柱(4.6mm×250mm,7μm);流动相为乙腈:0.4%磷酸(12∶88);检测波长为327nm;流速1ml·min-1;进样量10μl;柱温25℃。结果绿原酸在0.0716~0.6444μg范围内线性关系良好,r=0.9996;平均回收率99.99%,RSD=1.61%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可用于金银花提取物的含量测定及质量控制。
      金银花入药有两种形式,一是以全草直接投料,煎煮入药,即以煎煮液(即药材的提取液)作为半成品(中间体);另一种是先提取有效部位,而后以提取物投料,即以提取物作为中间体(原料)为了有效控制金银花提取物(中间体)的内在质量,本实验参考了有关文献[2,3]及2005版《中国药典》[4]方法,采用高效液相色谱法测定金银花提取物中绿原酸含量。
      1、仪器与试药
      Agilent1100series高效液相色谱仪(G1322A排气阀,G1311A泵,G1316A柱温箱,G1314A紫外检测器),chemistation色谱工作站,KromasilC18色谱柱,超声提取器,绿原酸对照品(中国药品生物制品鉴定所,批号110753-200212),金银花提取物(本实验室自制),乙腈,磷酸均为分析纯;水为双蒸水。
      2、方法与结果[5]
      2.1、分析方法的建立——分离及检测条件的选择
      2.1.1、色谱条件色谱柱为国产KromasilC18柱(250mm×4.6mm,7μm);柱温25℃;流动相为乙腈-0.4%磷酸(12∶88);流速为1ml·min-1;检测波长327nm。
      2.1.2、pH值对峰形的影响绿原酸属于有机酸类物质,在HPLC测定时易发生前沿或拖尾峰,流动相加入酸可以改善这种现象。本实验比较了水、乙酸、磷酸对峰形的影响,当选用0.4%磷酸时,可得到较好的色谱峰形。
      2.1.3、色谱系统适应性实验在选定条件下,绿原酸和样品中其他组分可基线分离,绿原酸与其相邻色谱峰的分离度大于1.5,理论塔板数(N)为5000以上。
      a-对照品b-供试品
      2.2、对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每毫升含35.8μg的溶液,即得。
      2.3、供试品溶液的制备精密称取本提取物10mg,置100ml容量瓶中,双蒸水溶解,超声2min后,再用双蒸水定容至刻度,摇匀,过0.45μg微孔滤膜,取续滤液即得。
      2.4、线性范围的考察及其标准曲线的绘制精密汲取对照品溶液2,4,6,10,14,18μl,分别注入液相色谱仪。按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积积分值(A)对进样量进行回归,得回归曲线方程:Y=2468.4X-16.205,r=0.9996。结果表明,绿原酸在0.0716~0.6444μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
      2.5、精密度实验精密汲取对照品溶液10μl,按上述色谱条件重复进样6次,记录各组绿原酸峰面积值,结果平均峰面积为:840.5,RSD为0.69%(n=6)。
      2.6、稳定性实验取同一供试品溶液,分别于0,2,4,6,8h进样10μl,测得绿原酸的平均峰面积值为:680.24,RSD为:0.38%(n=5),表明供试品溶液在8h内稳定。
      2.7、重复性实验取同一批号(070204)样品6份,按含量测定方法测定,结果绿原酸平均含量为28.01%,RSD为1.07%(n=6)。
      2.8、加样回收率实验精密称取已知含量的金银花提取物6份,分别精密添加绿原酸对照品适量,按供试品溶液的方法制备,测定,计算回收率。
      2.9、样品测定取3批样品,按照上述方法制备供试品溶液,进样10μl,依照已确定的色谱条件测定,按峰面积值用外标法计算样品中绿原酸的含量。
      3、讨论
      金银花提取物以有机酸为有效成分,本实验以绿原酸含量作为金银花提取物的质量控制指标,同时测定了3批金银花提取物中绿原酸的含量,通过计算,其含量均在20%以上。本文所建立的方法简便、快捷,重复性及稳定性均较好,可在实际生产中用于该提取物的质量控制。本文所做的工作为开发金银花的相关产品提供了质量监控方法。
      本篇文章由植物提取物
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